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9-26
液相色譜儀是分析工作者常用的“一門技術”。本人工作15.5年，深感何時能將液相做到有“打游戲”感覺時，便是到了游刃有余、駕輕就熟的境界。現(xiàn)今的液相軟件均已具備了強大的數據處理功能，如能庖丁解牛般使用，便可將此測定做到事半功倍、輕松自如。一、水相中的溶質溶解方式水相中需溶解的無機鹽和表面活性劑等固體溶質，建議采用加熱法，不建議采用振搖、超聲等方式。因此種方式的溶解，溶質可能處于“臨界膠團濃度”，其后一旦遇到某特殊情形（如遇有機溶劑、溫度劇降等），極易析出少量結晶；而一旦析出，便...
9-23
12孔氮吹儀主要用于大批量樣品的濃縮或制備（如藥物篩選、激素分析、液相、及質譜分析中的樣品制備）。工作原理：通過將氮氣吹入加熱樣品的表面，使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)、分離，從而達到樣品無氧濃縮的目的，保持樣品更純凈。使用氮吹儀代替常用的旋轉蒸發(fā)儀進行濃縮，能同時濃縮幾十個樣品，省時高效。12孔氮吹儀的優(yōu)點：1、一次可處理多個樣品，在多因素、多水平的重復實驗中優(yōu)勢更為明顯。2、實驗操作簡潔、靈活。可以不受約束地注冊會計隨時調節(jié)濃縮的進程。3、實驗中不需要操作者長時間的維護，節(jié)省人力...
9-22
液相色譜對于多數人來說都是很好上手的儀器了，但是就算是用過幾年、經驗豐富的分析員都會習慣于一些錯誤的操作（師傅教錯了？），經常導致一些儀器故障。方便快捷的分析過程固然重要，但是為了多做樣品而忽略了一些步驟，往往得不償失，哪些操作不能做？哪些懶兒不能偷？那些小概率的故障師傅沒教怎么辦？液相使用過程中有哪四大關鍵因素要注意？本文一一告訴你哦！流動相不過濾因為塵埃或其它任何雜質微粒都會磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥，因此應預先除去流動相中的任何固體微粒。流動相最好在玻璃容器內蒸餾，...
9-20
1)流動池內有氣泡如果有氣泡連續(xù)不斷地通過流動池，將使噪音增大，如果氣泡較大，則會在基線上出現(xiàn)許多線狀“峰”，這是由于系統(tǒng)內有氣泡，需要對流動相進行充分的除氣，檢查整個色譜系統(tǒng)是否漏氣，再加大流量驅除系統(tǒng)內的氣泡。如果氣泡停留在流動池內，也可能使噪音增大，可采用突然增大流量的辦法除去氣泡(最好不連接色譜柱);或者啟動輸液泵的同時，用手指緊壓流動池出口，使池內增壓，然后放開。可反復操作數次，但要注意不使壓力增加太多，以免流動池破裂。2)流動池被污染無論參比池或樣品池被污染，都可...
9-16
逆流色譜的原理和發(fā)展逆流色譜的原理和發(fā)展原文：F.EdwardChouThePrinciplesａndDevelopmentofCountercurrentChromatography逆流色譜的原理和發(fā)展任何熟悉液液萃取(使用分液漏斗)和色譜(例如HPLC)技術的人都很容易理解逆流色譜液液萃取的原理(countercurrentchromatography(CCC))。液液萃取為化學家們分離大量的化學物質提供了一個簡單的方法，而且使用的溶劑最少。把樣品溶在兩相溶劑系統(tǒng)中，振搖...
9-15
制備液相色譜儀廣泛應用在樣品和產品的提取和純化上。隨著合成、植化、生化和制藥等領域對高純度組份的需求不斷增加，制備型液相色譜儀應用的領域也在迅速的擴大發(fā)展。制備液相色譜儀注意事項:一、加裝保護柱保護柱的作用是過濾掉來自流動相和樣品的化學“拉圾”同時也可以有效除去流動相和樣品中的不溶物。盡管現(xiàn)在的色譜儀在流動相吸入口、進樣閥后部以及在色譜柱的兩端都裝有1、2μm等不同孔徑的濾器,但濾器只能除去不溶性顆粒而不能除去化學污然,因此,加裝保護柱是必要的,特別是在分析中藥、中成藥等復雜...
9-13
色譜工作者常會碰到這樣的問題，什么時候該換色譜柱了?色譜柱的塔板數能體現(xiàn)色譜柱的狀態(tài)嗎?確定表明一支色譜柱應該“退休”的標準，從經驗來看，當一支色譜柱的塔板數降低到新柱子時的百分之多少時就可以認為該色譜柱不能再使用了呢?只看塔板數作為評價色譜柱質量的指標合適嗎?在您的實驗室里是如何判斷一根色譜柱不可以再用了呢?塔板數是一個粗略的指標，不能作為評價色譜柱的標準。通常使用塔板數來考察色譜系統(tǒng)：將新柱子接到儀器上，根據色譜柱生產商提供的測試條件測試該色譜柱，你應該得到和分析報告上同...
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